季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐(PPMS)是一种集炭源、酸源和气源三要素于一体的新型单分子膨胀型阻燃剂,具有热稳定性好、相容性好、耐光老化等优点,可用于环氧树脂和聚烯烃等的阻燃,亦可用于制备防火涂料。含有PPMS的材料受热时膨胀,形成具有封闭结构的多孔碳质层,起到隔热、隔氧作用,能中断燃烧和链锁反应,是一种理想的磷系阻燃剂。

成盐反应中三聚氰胺的用量不宜过少,因为第一步酯化反应中三聚氰胺会与过量的磷酸发生反应而被消耗,生成副产物磷酸三聚氰胺盐;也不宜过多,过量会使成盐反应不完全,季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐产率降低。

保持三聚氰胺和季戊四醇的用量不变,在相同的工艺条件下,改变磷酸的用量,考察磷酸与季戊四醇的配料比对季戊四醇磷酸酯产率的影响. 保持磷酸和季戊四醇的用量不变,在相同的工艺条件下改变三聚氰胺的用量,考察三聚氰胺的用量对PPMS产率的影响.

酯化反应产物是季戊四醇磷酸酯和水,升高反应温度不仅可以提高反应速率,还有利于产物水的蒸发,促进反应不断向着生成产物的方向的进行;但如果酯化温度过高,季戊四醇磷酸酯在过量磷酸的体系中水解反应速度加快,导致产物收率降低;若酯化温度过低,反应速度慢,产物收率低。

以磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料,以乙醇为分散剂,二步法合成膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。在磷酸、季戊四醇和三聚氰胺三者之间的物质的量的比为3:1:1.09,成盐反应时间6h的条件下,季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐的收率为75.71%。合成的季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐的膨胀度为134.55cm3/g,成炭率为80%。用乙醇为分散剂,其稳定性和安全性优于常用的甲醇,且便于回收利用。

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